Le Guide de métrologie pour les laboratoires

Préfaces de Marc PRIEL, Directeur honoraire de la métrologie, Laboratoire national de métrologie et d’essais et de Caroline BONNEFOY, Inspectrice pédagogique de biotechnologies, biologie, biochimie.

Le Guide de métrologie pour les laboratoires est illustré de nombreux schémas et exemples pratiques. Cet ouvrage présente une vision d’ensemble de la métrologie, comprenant les concepts de base et les moyens permettant d’assurer la qualité d’un mesurage pour avoir confiance dans le résultat de mesure.

Sont traités les points suivants :

– Grandeurs, symboles et unités.
– Vocabulaire métrologique.
– Performances des appareils et des méthodes de mesure.
– Étalonnages et vérifications des appareils de mesure.
– Validation des méthodes de mesure.
– Contrôle de la qualité des mesurages.
– Acceptabilité des valeurs mesurées.
– Incertitude de mesure et son évaluation.
– Expression du résultat de mesure.

(Voir le sommaire complet ci-dessous.)

Ces différents concepts sont expliqués et appliqués à de nombreuses situations, empruntées plus spécialement aux domaines des laboratoires d’analyse biochimique, biologique et chimique.

Ce guide s’adresse tout particulièrement aux techniciens et responsables des laboratoires de biologie médicale (LBM), des laboratoires de contrôle et des laboratoires de recherche et développement des industries pharmaceutiques, agroalimentaires, cosmétiques, des laboratoires vétérinaires, des laboratoires municipaux et départementaux…

Il s’adresse également aux étudiants préparant un diplôme technologique et à leurs enseignants, notamment : BTS « Analyses de biologie médicale », « Bio-analyses et contrôles », « Qualité dans les industries alimentaires et bio-industries », « Biotechnologies »,  « Analyses agricoles, biologiques et biotechnologiques », DUT Génie biologique options « Analyses biologiques et biochimiques », « Industries agroalimentaires et biologiques », « Génie de l’environnement », DUT Chimie option « Chimie analytique et de synthèse », DUT mesures physiques…

Préfaces de Marc PRIEL, Directeur honoraire de la métrologie, Laboratoire national de métrologie et d’essais et de Caroline BONNEFOY, Inspectrice pédagogique de biotechnologies, biologie, biochimie.Liste des abréviations          

Essai, mesure, métrologie 

Partie I  Mesure et grandeurs mesurées

Chapitre 1 Présentation de la notion de grandeur                 

1. Grandeurs de base et grandeurs dérivées

1.1. Grandeur de base      

1.2. Grandeur dérivée      

2. Dimensions et valeurs de grandeurs

2.1. Dimension d’une grandeur          

2.2. Grandeur sans dimension            

2.3. Valeur d’une grandeur                

2.4. Valeur numérique d’une grandeur               

2.5. Unité de mesure        

3. Conventions d’écriture, règles typographiques

3.1. Symbole d’une grandeur             

3.2. Symbole d’une unité  

3.3. Écriture des nombres 

3.4. Écriture des opérations mathématiques      

3.5. Utilisation des signes « égal », « équivalent à » et « correspond à »             

4. Récapitulatif

Chapitre 2 Grandeurs de base et leurs unités           

1. Les sept grandeurs de base

1.1. Longueur   

1.2. Masse       

1.3. Temps, durée             

1.4. Température thermodynamique

1.5. Quantité de matière  

1.6. Intensité d’un courant électrique                 

1.7. Intensité lumineuse   

2. Expression d’une grandeur  donnée

2.1. Informations nécessaires             

2.2. Application au cas des grandeurs de base quantifiant une substance donnée                 

3. Exemples de conversion d’unités

3.1. Conversion entre unités de temps               

3.2. Conversion entre les unités K et °C              

Chapitre 3 Grandeurs dérivées autres que moléculaires et leurs unités

1. Grandeurs liées à l’espace et au temps

2. Grandeurs mécaniques et thermodynamiques

3. Grandeurs électriques et électromagnétiques

Chapitre 4 Grandeurs dérivées moléculaires  et leurs unités           

1. Définitions

1.1. Substance chimique   

1.2. Molécule   

1.3. Ion             

1.4. Entité moléculaire     

1.5. Espèce chimique         

1.6. Corps pur  

1.7. Mélange   

2. Quantification et caractérisation d’une substance chimique

2.1. Quantité de matière, masse, volume           

2.2. Masse molaire, masse volumique, volume massique, volume molaire d’une substance chimique

2.3. Masse atomique et masse moléculaire        

3. Quantification et caractérisation d’un mélange

3.1. Masse et volume d’un mélange  

3.2. Masse volumique et volume massique d’un mélange   

4. Quantification d’espèces chimiques au sein d’un mélange homogène

4.1. Définition et caractéristiques d’une solution                

4.2. Grandeurs caractérisant une espèce chimique donnée dans une solution      

4.3. Grandeurs caractérisant la présence de plusieurs espèces chimiques dans une solution 

4.4. Autres grandeurs caractérisant des espèces chimiques dans un mélange homogène      

5. Quantification d’espèces chimiques au sein d’un mélange hétérogène

5.1. Mélanges hétérogènes couramment rencontrés au laboratoire   

5.2. Grandeurs caractérisant une substance ou une particule dans un mélange hétérogène ou homogène

Chapitre 5 Vocabulaire associé à un mesurage        

1. Termes associés à un mesurage

1.1 Mesurer    

1.2. Procédure de mesure 

2. Grandeurs associées à un mesurage

2.1. Mesurande                 

2.2. Indication  

2.3. Valeur mesurée         

2.4. Résultat de mesure    

3. Différents types d’instruments de mesure, système de mesure

3.1. Instrument de mesure (ou appareil de mesure)            

3.2. Appareil indicateur et appareil afficheur     

3.3. Mesure matérialisée 

3.4. Système de mesure   

3.5. Chaîne de mesure      

4. Principe de mesure et méthode de mesure

4.1. Principe de mesure    

4.2. Méthode de mesure  

5. Modèle de mesure et son utilisation

5.1. Modèle de mesure, grandeur d’entrée, grandeur de sortie          

5.2. Équation aux grandeurs, fonction de mesure, équation aux unités, équation aux valeurs numériques

6. Différentes équations aux grandeurs issues d’un même modèle de mesure

6.1. Première utilisation du modèle de mesure : mise au point de la procédure de mesure  

6.2. Seconde utilisation du modèle de mesure : détermination de la valeur mesurée du mesurande

Chapitre 6 Chaîne de mesure           

1. Structure générale d’une chaîne de mesure

1.1. Définition  

1.2. Chaîne de mesure analogique     

1.3. Chaîne de mesure numérique     

2. Principe de fonctionnement d’une chaîne de mesure numérique

2.1. Capteur     

2.2. Convertisseur analogique-numérique          

2.3. Calculateur numérique                

2.4 Afficheur numérique   

3. Appareils de mesure pilotés par ordinateur

3.1. Différentes fonctions assurées par l’ordinateur            

3.2. Schéma récapitulatif d’un spectrophotomètre piloté par ordinateur             

Partie II  Qualité de la mesure

Chapitre 7 Valeurs nominale, conventionnelle, vraie, de référence

1. Valeur nominale

1.1. Définition  

1.2. Exemple de valeur nominale d’un instrument de mesure              

1.3. Exemple de quantité nominale indiquée sur un emballage            

2. Valeur conventionnelle

2.1. Définition  

2.2. Exemples   

3. Valeur vraie

3.1. Définition  

3.2. Caractéristiques et exemples      

4. Valeur de référence et matériau de référence

4.1. Valeur de référence   

4.2. Matériau de référence                

4.3. Exemples   

Chapitre 8 Erreur de mesure            

1. Erreur de mesure et ses composantes

1.1. Définition  

1.2. Erreurs grossières et leur élimination         

1.3. Composantes de l’erreur de mesure            

2. Classification des sources d’erreur : les « 5 M »

2.1. Définition des « 5 M »                 

2.2. Exemples   

3. Importance des « Bonnes pratiques de laboratoire »

Chapitre 9 Caractéristiques des appareils  et méthodes de mesure

1. Sélectivité – spécificité

1.1. Définition  

1.2. Causes du manque de sélectivité         

1.3. Mise en évidence de la sélectivité      

2. Intervalle des indications et étendue de mesure

3. Intervalle de mesure et ses limites, limite de détection

3.1. Définitions

3.2. Schématisation de l’intervalle de mesure et de la zone de détection      

3.3. Détermination de la limite de détection et de la limite inférieure de l’intervalle de mesure

3.4. Exemple illustrant les concepts d’intervalle des indications, intervalle de mesure et limite de détection

4. Sensibilité

4.1. Définition  

4.2. Détermination de la sensibilité et son intérêt              

5. Résolution

5.1. Définitions

5.2. Exemples  

5.3. Exemples illustrant les concepts de sensibilité et résolution         

6. Linéarité

6.1. Définitions, intérêt et démarche d’étude de la linéarité               

6.2. Estimation du défaut de linéarité               

6.3. Exemples 

7. Fidélité de mesure

7.1. Définition 

7.2. Différentes conditions d’étude de la fidélité           

7.3. Quantification du défaut de fidélité dans le cas d’une approche INTRA-laboratoire        

7.4. Quantification du défaut de fidélité dans le cas d’une approche INTER-laboratoires collaborative

8. Justesse de mesure

8.1. Définition  

8.2. Quantification du défaut de justesse : biais 

9. Exactitude de mesure

9.1. Définition 

9.2. Quantification du défaut d’exactitude d’une mesure : erreur de mesure      

9.3. Conditions de l’exactitude d’une mesure   

10. Robustesse

10.1. Définition           

10.2. Principe de l’évaluation de la robustesse  

Démarche des tests de robustesse           

10.4. Objectifs des tests de robustesse            

Conclusion

Chapitre 10  Étalons, étalonnage,  vérification, ajustage    

1. Étalons

1.1. Définition générale   

1.2. Exemples d’étalons    

1.3. Classifications des étalons         

1.4. Hiérarchie d’étalonnage et traçabilité métrologique   

2. Opérations d’étalonnage

2.1. Définition  

2.2. Objectifs d’une opération d’étalonnage      

2.3. Périodicité d’étalonnage         

2.4. Exemples d’étalonnage            

2.5. Certificat d’étalonnage               

3. Opérations de vérification

3.1. Définition  

3.2. Objectif d’une opération de vérification      

3.3. Erreur maximale tolérée         

3.4. Différents types de vérification et EMT utilisées       

3.5. Constat de vérification               

4. Opérations d’ajustage

4.1. Définition  

4.2. Exemples d’ajustages et leur objectif           

5. Exemples commentés

5.1. Étalonnage, vérification et ajustage de trois masses étalon        

5.2. Étalonnage et vérification d’un thermomètre             

5.3. Étalonnage et vérification d’un four d’étalonnage      

Conclusion

Chapitre 11  Choix d’un système de mesure, suivi et maintenance

1. Choix d’un instrument de mesure adapté

1.1. Principaux critères de choix d’un instrument de mesure               

1.2. Exemples de choix d’un instrument de mesure              

2. Fiche de vie d’un instrument de mesure

2.1. Définition de la fiche de vie      

2.2. Informations présentes dans une fiche de vie               

3. Qualifications d’un instrument de mesure

3.1. Qualification d’installation       

3.2. Qualification opérationnelle et de performances          

4. Opérations de maintenance

4.1. Définition de la maintenance      

4.2. Défaillance – Dégradation – Panne              

4.3. Maintenance préventive – Maintenance corrective    

4.4. Différents niveaux de maintenance             

Conclusion

Chapitre 12  Validation d’une méthode de mesure             

1. Définitions et démarches de validation

1.1. Différents types de méthodes de mesure   

1.2. Validation d’une méthode de mesure         

1.3. Différentes démarches de validation         

2. Validation d’une méthode de mesure normalisée et vérification INTRA-laboratoire

2.1. Validation par étude INTER-laboratoires collaborative               

2.2. Vérification de l’aptitude du laboratoire à utiliser une méthode de mesure normalisée

3. Validation d’une méthode de mesure autre : validation INTRA-laboratoire

3.1. Cycle de vie d’une méthode de mesure      

3.2. Validation INTRA-laboratoire classique       

3.3. Validation INTRA-laboratoire par le profil d’exactitude                

Conclusion

Chapitre 13  Contrôle de la qualité des mesurages et acceptabilité des valeurs mesurées

1. Contrôle interne de qualité

1.1. Définition et objectif  

1.2. Démarche générale du contrôle interne de qualité      

1.3. Vérification de l’exactitude de mesure et acceptabilité des valeurs mesurées               

1.4. Vérification de la justesse de mesure          

1.5. Vérification de la fidélité de mesure          

1.6. Vérification de la compatibilité métrologique en cas de mesurages répétés 

2. Comparaisons INTER-laboratoires

2.1. Essai d’aptitude ou évaluation externe de la qualité   

2.2. Contrôle interne de qualité externalisé       

Conclusion

Partie III  Incertitude de mesure et résultat de mesure

Chapitre 14  Notion d’incertitude

1.  Incertitude

1.1. Analyse d’un exemple              

1.2. Incertitude de mesure et ses déclinaisons  

1.3. Utilisation de l’incertitude dans l’expression du résultat de mesure            

2. Erreur et incertitude : deux concepts différents

2.1. Erreur de mesure     

2.2. Incertitude de mesure              

2.3. Comparaison            

3. Sources d’incertitude

3.1. Sources d’incertitude et sources d’erreur : mêmes sources         

3.2. Grandeurs d’entrée dans la fonction de mesure      

3.3. Grandeurs d’influence                

3.4. Méthode des « 5 M » et diagramme « causes – effet »                 

3.5. Analyse de deux exemples         

Conclusion

Chapitre 15  Présentation générale de l’évaluation de l’incertitude de mesure

1. Différentes approches d’évaluation de l’incertitude

1.1. Méthode de référence et méthodes alternatives         

1.2. Méthodes INTRA-laboratoire et méthodes INTER-laboratoires     

1.3. Schéma des différentes approches pour l’évaluation de l’incertitude de mesure           

2. Exigences communes à ces différentes approches

2.1. Spécification du mesurande étudié             

2.2. Identification des sources d’incertitude      

3. Terminologie, symboles et arrondissage des valeurs

3.1. Expression et symboles de l’incertitude de mesure      

3.2. Nombre de chiffres significatifs pour les incertitudes    

3.3. Arrondissage des valeurs numériques         

Chapitre 16  Évaluation de l’incertitude de mesure par la méthode de référence (GUM)

1. Étapes de la méthode de référence

2. Évaluation des incertitudes-type

2.1. Évaluation de type A : prise en compte de la fidélité INTRA-laboratoire par étude statistique d’une série de valeurs mesurées

2.2. Évaluation de type B : prise en compte des autres sources d’incertitude par études probabilistes

3. Évaluation de l’incertitude-type composée

3.1. Principes généraux     

3.2. Loi de propagation des variances : cas d’une équation aux grandeurs additive            

3.3. Loi de propagation des variances : cas d’une équation aux grandeurs multiplicative      

3.4. Incertitude-type composée relative       

4. Incertitude élargie

4.1. Définition de l’incertitude élargie             

4.2. Objectif de l’élargissement de l’incertitude 

4.3. Facteur d’élargissement             

4.4. Utilisation de l’incertitude élargie               

5. Exemple complet : étalonnage d’une solution d’hydroxyde de sodium

5.1. Spécification du mesurande et identification des sources d’incertitude          

5.2. Évaluation des incertitudes-type associées à chaque grandeur d’entrée       

5.3. Incertitude-type composée associée à la concentration                 

5.4. Incertitude élargie     

Chapitre 17  Évaluation de l’incertitude de mesure par des méthodes alternatives

1. Modèles statistiques

1.1. Modèle de base         

1.2. Équations fondamentales            

1.3. Incertitude-type composée associée à une valeur mesurée           

2. Approches alternatives INTRA-laboratoire de détermination de l’incertitude de mesure

2.1. Caractéristiques de ces approches de détermination de l’incertitude de mesure           

2.2. Évaluation de l’incertitude-type due au défaut de justesse du laboratoire  

2.3. Évaluation de l’incertitude-type due au défaut de fidélité           

2.4. Évaluation des autres composantes             

2.5. Calcul de l’incertitude-type composée         

2.6. Exemples de détermination de l’incertitude de mesure                 

3. Approche INTER-laboratoires « performance méthode »

3.1. Caractéristiques de cette approche de détermination de l’incertitude de mesure          

3.2. Évaluation de l’incertitude-type due au défaut de justesse de la méthode  

3.3. Évaluation de l’incertitude-type due au défaut de fidélité            

3.4. Évaluation des autres composantes de l’incertitude    

3.5. Calcul de l’incertitude-type composée         

3.6. Exemples de détermination de l’incertitude de mesure                

4. Approche INTER-laboratoires « essais d’aptitude »

4.1. Caractéristiques de cette approche de détermination de l’incertitude de mesure          

4.2. Évaluation de l’incertitude-type due au défaut de justesse du laboratoire    

4.3. Évaluation de l’incertitude-type due au défaut de fidélité           

4.4. Évaluation des autres composantes de l’incertitude    

4.5. Calcul de l’incertitude-type composée        

4.6. Exemple : approche « essai d’aptitude » pour le dosage du plomb dans une eau           

5. Approches combinées

5.1. Caractéristiques d’une approche combinée de détermination de l’incertitude de mesure

5.2. Évaluation de l’incertitude-type due au défaut de justesse du laboratoire    

5.3. Évaluation de l’incertitude-type due au défaut de fidélité           

5.4. Calcul de l’incertitude-type composée     

5.5. Exemples   

6. Approche INTRA-laboratoire utilisant les simulations de Monte-Carlo

Conclusion

Chapitre 18  Expression du résultat de mesure       

1. Définition du résultat de mesure

2. Valeur retenue pour exprimer le résultat de mesure

2.1. Acceptation des valeurs mesurées par vérification de l’exactitude de mesure à l’aide d’un étalon de contrôle

2.2. Vérification de la compatibilité métrologique en cas de mesurages répétés 

2.3. Synthèse   

3. Incertitude de mesure

4. Arrondissage de la valeur numérique du résultat

4.1. Règle         

4.2. Exemples   

5. Présentation du résultat de mesure

5.1. Règles générales      

5.2. Exemples   

Annexes

Annexe 1 Éléments de statistique

Annexe 2 Tables statistiques            

Annexe 3 Régression linéaire          

Annexe 4 Scores de performance 

Annexe 5 Écart-type de reproductibilité   

Annexe 6 Éléments d’analyse robuste        

Annexe 7 Optimisation des périodicités d’étalonnage       

Annexe 8 Évaluation de l’incertitude de mesure en utilisant la méthode de Monte-Carlo

Annexe 9 Chiffres significatifs et arrondissage         

Lexique français – anglais   

Lexique anglais – français   

Bibliographie

Index